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Es wurde eine einfache, neuartige und empfindliche spektrophotometrische Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Quecksilber und Palladium beschrieben.Die Methode basiert auf der Komplexbildung von Quecksilber und Palladium mit Thio-Michler-Keton (TMK) bei pH 3,5.Alle Einflussfaktoren auf die Empfindlichkeit wurden optimiert und der lineare Dynamikbereich zur Bestimmung von Quecksilber und Palladium ermittelt.Die gleichzeitige Bestimmung von Quecksilber- und Palladiumgemischen mittels spektrophotometrischer Methode ist aufgrund spektraler Interferenzen ein schwieriges Problem.Durch multivariate Kalibriermethoden wie Partial Least Squares (PLS) ist es möglich, ein an die Konzentrationswerte der im Kalibrierbereich verwendeten Gemische angepasstes Modell zu erhalten.Orthogonale Signalkorrektur (OSC) ist eine Vorverarbeitungstechnik, die zum Entfernen von Informationen verwendet wird, die nichts mit den Zielvariablen zu tun haben, basierend auf einer eingeschränkten Hauptkomponentenanalyse.OSC ist eine geeignete Vorverarbeitungsmethode für die PLS-Kalibrierung von Gemischen ohne Verlust der Vorhersagekapazität mithilfe der spektrophotometrischen Methode.In dieser Studie basiert das Kalibrierungsmodell auf Absorptionsspektren im Bereich 360–660 nm für 25 verschiedene Mischungen aus Quecksilber und Palladium.Die Kalibrierungsmatrizen enthielten 0,025–1,60 bzw. 0,05–0,50 Mikrogramm ml(-1) Quecksilber bzw. Palladium.Der RMSEP für Quecksilber und Palladium mit OSC und ohne OSC betrug 0,013, 0,006 bzw. 0,048, 0,030.Dieses Verfahren ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Quecksilber und Palladium in synthetischen und realen Matrixproben bei guter Zuverlässigkeit der Bestimmung.